Off-line
Сообщений всего: 8330
Дата рег-ции: Июль 2010 Откуда: USSR/Белгород
Репутация: 165
Сегодня расскажу как я выделял камфору из камфорного спирта.
Из химической посуды я может и много взял всего, сильно не критикуйте. В ход пошел большой кристаллизатор на 8 листров (вроде правильный объем), крышка от большого эксикатора, мерный цилиндр на литр, водоструйный насос, вакуумный эксикатор с предварительно насыпанным безводным сульфатом магния, вазелин, собственно камфорный спирт рацемический (или же синтетический), дистилированная вода в объеме 5,5 литров, и приблуда в виде какогото колока и литровой банки.
Камфорный спирт был предварительно перенесен в мерный цилиндр. использовано было 11 флаконов по 80 мл., и 7 флаконов по 40 мл. объем раствора камфорного спирта получился 1160 мл. Раствор камфорного спирта был 10%, следвоательно теоретический выход должен составить 116,6 гр.
На видео которое увидите ниже, 4 литра дистилированной воды было вылито сразу в кристаллизатор, а часть воды доливалось потом сверху, уже после смешивание растворов камфорного спирта и воды. Вот всю воду лучше сразу предварительно охлаждать и выливать в емкость. Охлаждал воду в холодильнике для того, чтобы была наименьшая растворимость камфоры в воде. Не забываем, дистилированной воды нам нужен ИЗБЫТОК!
Забыл сказать. Работайте в перчатках, и если вытяжка то под вытяжкой. Мало ли у кого какая реакция на камфору. Следует знать о мерах предосторожности. Вытяжной шкаф у меня был, только вот не подключен он к принудительной тяге. в общем пичаль. Работал без шкафа.
Ну и наконец долгожданное видео:
Накрыл я кристаллизатор крышкой от эксикатора и пошел заниматься другими делами. через 40 минут всё было готово. Можно было продолжать даже раньше.
Вот фотографии, как вылядит эта «борматуха».
Далее всё это дело надо аккурато перенести для фиьтрования. Сразу скажу. пробовал фильтровать через фильтровальную бумагу, через кальку, всё это отстой. очень долго.
Потом был самый простой способ. Берем марлю, сворачиваем в несколько слоев, кладем в воронку. Переносим на марлю камфору, и потом просто отжимаем как творог))) Быстро и просто. Но после этого всё равно очень много остается в камфоре влаги.
После взвешивания получилось 163 гр. Будем думать, что 3 грамм из теоретического мы потеряли, того от 163 гр отнимаем потери 3 гр, и отнимаем 113 гр которые остались от теории и получаем, что в камфоре имеется ещё 47 гр воды, которую надо высушить. На предыдущем видео камфора уже перенесена в вакуумный эксикатор, поэтому идем и вакуумируем. Заодно и посмотрите кто не знает как работает водоструйный вакуумный насос
На будущее. Сначала надо закрывать кран на эксикаторе, а уже затем отключать воду, иначе жидкость может перекинуться в эксикатор.
Убедительная просьба для всех. Загружайте пожалуйста фотографии в нашу фотогалерею по адресу http://rhbz.pw У кого нет учетной записи - отпишитесь в этой теме ЗДЕСЬ либо в ЛС к BON'у
Behram
Отправлено: 31 Мая, 2015 - 21:01:32
Super Member
Off-line
Сообщений всего: 1975
Дата рег-ции: Апр. 2013 Откуда: проспект ім. Бандери
Репутация: 22
А ты пробовал штормгласс делать?
BON
Отправлено: 31 Мая, 2015 - 21:02:24
Главный админ
Off-line
Сообщений всего: 8330
Дата рег-ции: Июль 2010 Откуда: USSR/Белгород
Репутация: 165
да. собственно для этого и выделял камфору, чтобы большой штормгласс сделать
a-lukynec
Отправлено: 01 Июня, 2015 - 06:40:47
Главный дозиметрист
Off-line
Сообщений всего: 873
Дата рег-ции: Июнь 2013 Откуда: пос. Дунай Приморский край
Репутация: 68
Блин ... Интересная затея ... Не слышал про штормгласс ... Нужно попробовать ... Тем более , что компонеты для изготовления есть ... Не нужно мучиться с выделением камфоры ... Да и нашатырного спирта навалом ... Разве, что с селитрой разобраться ...
BON
Отправлено: 01 Июня, 2015 - 07:44:25
Главный админ
Off-line
Сообщений всего: 8330
Дата рег-ции: Июль 2010 Откуда: USSR/Белгород
Репутация: 165
a-lukynec пишет:
Да и нашатырного спирта навалом
лучше взять сыпучие компоненты. Рецептур много. Легче взвешивать и считать (Добавление)
и да, камфорный спирт не пойдет, нужна кристаллическая камфора, это так на будущее
a-lukynec
Отправлено: 01 Июня, 2015 - 11:39:15
Главный дозиметрист
Off-line
Сообщений всего: 873
Дата рег-ции: Июнь 2013 Откуда: пос. Дунай Приморский край
Репутация: 68
BON пишет:
a-lukynec пишет:
Да и нашатырного спирта навалом
лучше взять сыпучие компоненты. Рецептур много. Легче взвешивать и считать (Добавление)
и да, камфорный спирт не пойдет, нужна кристаллическая камфора, это так на будущее
У меня как раз и водится кристаллическая ...
Кстати думаю, что её в простой аптеке найти можно , нуу ... или в непростой ...
Off-line
Сообщений всего: 8330
Дата рег-ции: Июль 2010 Откуда: USSR/Белгород
Репутация: 165
a-lukynec пишет:
Кстати думаю, что её в простой аптеке найти можно , нуу ... или в непростой ...
в аптеках ещё уже давно не продают. Брать в другом месте не вариант, цена хоошая + ещё доставка. Того в такую копеечку выливается. Проше самому выделить.
vint787878
Отправлено: 03 Июня, 2015 - 21:10:44
Частый гость
Off-line
Сообщений всего: 57
Дата рег-ции: Март 2015
Репутация: 4
я тоже водой высаживал,хороший флегматизатор для гремучего студня
BON
Отправлено: 04 Июня, 2015 - 20:39:53
Главный админ
Off-line
Сообщений всего: 8330
Дата рег-ции: Июль 2010 Откуда: USSR/Белгород
Репутация: 165
Дополз я сегодня наконец то до камфоры которая лежала сушилась. Получилось 80 грамм из теоретических 116. Судя по всему это из-за следующих причи:
1. Зачем я положил большой кусок кальки в эксикатор не понятно. Она была камфорой пропитана насквозь.
2. Долгое время сушки. Тут я не мог по другому к сожалению.
3. Можно было взять махонький эксикатор, тем более есть в наличии.
Далее. Фильтрование можно было делать на вакуумной установки с воронкой Шотта или фильтром Шотта. Просто на тот момент когда делал не было собранной установки для вакуумного фильтрования.
Камфора высохла хорошо. Кристаллы мелкие, четкие,. Имеются конечно комочки, но они так же легко распадаются при растирании. Запах резкий, приятный, как у камфоры которая скажем так из банки без геморроя.
Белко 225
Отправлено: 05 Июня, 2015 - 04:25:12
Частый гость
Off-line
Сообщений всего: 71
Дата рег-ции: Сент. 2012
Репутация: 0
Дд, позвольте спросить, каким образом этот самый штормгласс показывает измененеие давления и погодных условий, известно ли почему оно вообще что-то показывает? Если колба запаяна герметично, только температура может влиять на образование кристаллов.
BON
Отправлено: 05 Июня, 2015 - 15:03:22
Главный админ
Off-line
Сообщений всего: 8330
Дата рег-ции: Июль 2010 Откуда: USSR/Белгород
Репутация: 165
не только. влияет ещё электромагнитное излучение. НА него на самом деле много факторов действует. короче штормгласс тут обсуждать не будем. Попозже отдельную тему сваяем. Там то же сделаю видео
Все гости форума могут просматривать этот раздел. Только зарегистрированные пользователи могут создавать новые темы в этом разделе. Только зарегистрированные пользователи могут отвечать на сообщения в этом разделе.
Похожие темы: Выделение камфоры из камфорного спирта